1聽聽聽范围聽
本方法适用于钠钙硅玻璃中二氧化钛的测定。
2聽聽聽原理
试料用H2SO4和HF溶解。在HCl介质中，Ti与二安替比林甲烷生成黄色络合物，于分光光度计430nm处测量其吸光度。Fe3+的干扰，用抗坏血酸还原消除。
3聽聽试剂聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽
3.1聽硫酸，1+1。聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽
3.2聽盐酸，1+1，1+2。聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽
3.3聽抗坏血酸溶液，聽10g/L，聽使用时配制。聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽
3.4聽二安替比林甲烷溶液，聽30g/L。
3g二安替比林甲烷溶于100mL聽1聽mol/L盐酸中，过滤后使用。聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽
3.5聽二氧化钛标准溶液，100μg/聽mL，10μg/聽mL
准确称取0.1000g预先经800~9500C灼烧2h的二氧化钛于铂坩埚中，加约3g焦硫酸钾，先在低温电炉上熔融，再移到喷灯上熔到呈透明状态。放冷后，用20mL热硫酸（1+1）浸取熔块于预先盛有80mL硫酸（1+1）的烧杯中，加热溶解，冷却后，移入1L容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg二氧化钛。
吸取100mL上述二氧化钛标准溶液于1L容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg二氧化钛。
4聽聽聽仪器设备
分光光度计。
5聽聽聽操作步骤
5.1聽称样
称取0.5g试样，精确至0.0001g。
5.2聽空白试验
随同试料的操作步骤做空白试验。
5.3聽试料处理
称取约0.5g试样于铂坩锅中，用少量水润湿，加1mL硫酸（1+1）和7~10mL氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷却，加10mL盐酸（1+1）及适量水，加热溶解。冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.4聽发色
聽聽聽吸取50mL溶液于100mL容量瓶中，依次加入10mL盐酸（1+2），10mL10g/L抗坏血酸溶液，20mL二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置40min。
5.5聽比色
聽聽聽将部分溶液移入2cm吸收皿，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计430nm处测量其吸光度。
5.4聽工作曲线的绘制：
取0，1.00，聽3.00，聽5.00，聽7.00，聽9.00mL聽聽100μg/mL二氧化钛标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，依次加入10mL盐酸（1+2），10mL聽10g/L抗坏血酸溶液，20mL30g/L二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置40min后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，用2cm吸收皿，在波长430nm处测量吸光度，以二氧化钛量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽
3聽聽聽聽聽聽聽聽聽结果计算
按下式计算二氧化钛的含量，以质量分数表示：
聽
式中：m—在标准曲线上查得所分取试液中二氧化钛的量，mg；聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽
m0—试料质量，g聽。
聽聽聽
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聽聽聽

聽

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