试验溶液的制备
a聽提取方法
①聽谷类、豆类和种子类
将样品粉碎通过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤到磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器瓶中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其转移到预先加有100mL聽10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器瓶中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗液与减压浓缩器中。在40℃以下除去正己烷。
残留物中加入30mL正己烷，转移到100mL分液漏斗中。加30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复2次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液溶解。
②聽水果、蔬菜
准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤到磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其转移到预先加有100mL聽10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗液于减压浓缩器中。40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液溶解。
③聽末茶
称取5.00g样品，加入20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土滤纸，抽滤到磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其转移到预先加有100mL聽10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤入减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗液于减压浓缩器中。40℃以下除去正己烷。
残留物中加入50mL丙酮，加入50mL凝固液和2g硅藻土，不时振摇、混匀，放置5分钟，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入300mL分液漏斗中。用25mL丙酮：凝固液(1：1)混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗液于上述分液漏斗中。加入10g氯化钠和50mL正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗液于减压浓缩器中。40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液溶解。
④聽末茶以外的茶
将9.00g样品浸泡在540mL聽100℃的水中，室温下放置5分钟后，移取360mL冷却后的滤液于1000mL三角瓶中，加入100mL丙酮及2mL饱和乙酸铅溶液，室温下静置1小时后，用涂布有1cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入1000mL分液漏斗中。再用25mL丙酮：水（1：1）混合溶液洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次，合并洗液于上述分液漏斗中。加入30g氯化钠和100mL正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加适量无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤入到磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗液于减压浓缩器中。40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液溶解。
b聽净化方法
①聽硅胶柱色谱法
在内径15mm，长300mm的色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用的硅胶，其上端再填入约5g无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a聽提取方法所得的溶液后，注入50mL乙酸乙酯：正己烷（1：9）混合溶液，弃去流出液。再注入125mL乙酸乙酯：正己烷（3：17）混合溶液，收集流出液磨口于减压浓缩器中。40℃以下除去乙酸乙酯与正己烷。残留物中加入乙醚：正己烷（3：7）混合溶液溶解，准确至8mL。
②聽酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法
酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg)中注入10mL乙醚：正己烷(3：7)混合溶液，弃去流出液。柱中注入2mL聽①硅胶柱色谱法所得的溶液后，注入10mL乙醚：正己烷(3：7)混合溶液，弃去流出液。再注入12mL丙酮：正己烷(3：17)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮与正己烷。残留物中加入乙腈溶解，准确至1mL，此为试验溶液。
6．测定方法
a聽定性試験
按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品的一致。
操作条件
柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶（粒径5μm）。
柱：内径4～4.6mm，长250mm的不锈钢管。
柱温：40℃。
检测器：波长250nm。
流动相：乙腈：水（7：3）混合溶液，调整流速使除虫脲约7分钟流出。
b聽定量试验
根据与a聽定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c聽确证试验
按照与a聽定性试验相同的操作条件，用液相色谱--质谱仪测定。试验结果应与标准品的一致。此外。必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7．定量限
氟定脲：0.05聽mg/kg（茶：0.1聽mg/kg）聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽
除虫脲：0.05聽mg/kg（茶：0.1聽mg/kg）聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽
虫酰肼：0.05聽mg/kg（茶：0.1聽mg/kg）聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽
氟苯脲：0.02聽mg/kg（棉籽：0.05聽mg/kg，茶：0.1聽mg/kg）聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽
氟虫脲：0.02聽mg/kg（茶：0.1聽mg/kg）
氟铃脲：0.02聽mg/kg（茶：0.1聽mg/kg）聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽
氟丙氧脲：0.02聽mg/kg（茶：0.1聽mg/kg）聽聽聽
聽聽聽

聽

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