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      乙酰甲胺磷和甲胺磷检测方法



      录入时间:2008-11-6 10:11:14 来源:青岛海博论坛论坛

      1.分析目标化合物
      农药等成分物质聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽聽分析目标化合物
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      2.仪器设备
      带火焰光度检测器(磷干涉片、波长526聽nm聽)的气相色谱仪及气相色谱-质谱仪。
      3.试剂
      使用附录2所列试剂。
      4.标准品
      乙酰甲胺磷:含乙酰甲胺磷纯度99%以上,熔点为90℃~91℃
      甲胺磷:含甲胺磷纯度99%以上,熔点为:44.5℃
      5.试验溶液的制备
      a聽提取方法
      ①聽谷类、豆类、水果、蔬菜、种子类、末茶和啤酒花
      谷类、豆类及种子类:将样品粉碎,通过420μm标准网筛后,称取其20.0g,加入20mL水,放置2小时。
      水果和蔬菜:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量的水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
      末茶:称取5.00g样品,加入20mL水,放置2小时。
      啤酒花:样品粉碎后,称取其5.00g,加入20mL水,放置2小时。
      加入150mL乙酸乙酯及150g无水硫酸钠,搅拌5分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤于磨口减压浓缩器中。再用40mL乙酸乙酯洗涤滤纸上的残留物,反复操作三次,合并洗液于上述减压浓缩器,40℃以下浓缩为约10mL。
      ②聽末茶以外的茶
      将9.00g样品浸泡于540mL聽100℃水中,室温下放置5分钟,过滤,取60mL冷却后的滤液。加入150mL乙酸乙酯和200g无水硫酸钠,搅拌5分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。再用40mL乙酸乙酯洗涤滤纸上的残留物,反复操作三次,合并洗液于上述减压浓缩器,40℃以下浓缩为约10mL。
      b聽净化方法
      在内径15mm、长300mm聽的色谱管中注入10g悬浮于乙酸乙酯中的柱色谱用硅胶(粒径63~200μm),其上再装入约5g无水硫酸钠,放出乙酸乙酯至柱上端留有少量乙酸乙酯。柱中注入a聽提取方法所得溶液,注入100mL乙酸乙酯,弃去流出液。再注入100mL丙酮,收集流出液于减压浓缩器中,40℃以下除去大部分丙酮。残留物中加入丙酮溶解,准确至5mL(茶为2mL),此为试验溶液。
      6.操作方法
      a聽定性试验
      按下述操作条件进行试验,试验结果必须与标准品一致。
      操作条件
      柱:聽内径0.53mm,长15m的石英毛细管,涂有1.0μm聽厚的气相色谱用50%三氟丙基--甲基硅酮,老化。
      柱温:100℃保持1分钟,此后以毎分钟升温10℃,达到180℃后保持5分钟。
      进样器温度:220℃
      检测器温度:250℃
      气体流量:以氦气作载气。调整流速使乙酰甲胺磷约7分钟流出。调整空气和氢气的流量至适当条件。
      b聽定量试验
      根据与a聽定性试验相同的操作条件下所得试验结果,峰高法或峰面积法定量。
      c聽确证试验
      按照与a聽定性试验相同的操作条件下,用气相色谱--质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
      7.定量限
      乙酰甲胺磷:0.01聽mg/kg(茶:0.1聽mg/kg)
      甲胺磷:0.01聽mg/kg(啤酒花:0.05聽mg/kg)
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