• 海博论坛

  • 海博论坛

    中文版聽聽|聽聽 English聽聽|聽聽 加入收藏聽聽|聽聽 客服热线:400-0532-596
    海博论坛论坛微信公众号
    海博论坛论坛天猫旗舰店
    微生物技术资料
    文章检索

    呋草黄检测方法



    录入时间:2010-3-25 15:14:25 来源:青岛海博论坛论坛

    1.分析目标化合物
    聽聽聽 呋草黄
    2.仪器设备
    聽聽聽 带火焰光度检测器(硫黄干渉光,波长394nm)的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。
    3.试剂
    丙酮,氯化钠溶液,乙腈,正己烷,乙醚聽聽聽
    4.标准品
    聽聽聽 呋草黄:含呋草黄99%以上,熔点为30℃。
    5.试验溶液的制备
    a聽提取方法
    聽聽聽 将样品粉碎,通过420μm标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。
    聽聽聽 加入100聽mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
    聽聽聽 将其移入预先注入100mL聽10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中,用100聽mL正已烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正已烷层移入300mL三角烧瓶中。水层中加入50mL正已烷,按上述同样操作,合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下除去正已烷。
    聽聽聽 残留物中加入30mL正已烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复2次,合并乙腈层入减压浓缩器中,聽40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL乙醚:正己烷(5:95)混合溶液溶解。
    b聽净化方法
    聽聽聽 在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在乙醚:正己烷(5:95)混合溶液中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面在装入约5g无水硫酸钠,放出乙醚:正己烷(5:95)混合溶液至柱上端留有少量乙醚:正己烷(5:95)混合溶液。柱中注入a聽提取方法所得的溶液后,注入70聽mL乙醚:正己烷(5:95)混合溶液,弃去流出液。再注入80mL丙酮:正己烷(5:95)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物加入丙酮溶解,准确至1mL,此为试验溶液。

    6.操作方法
    a聽定性试验
    聽聽聽 按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品的一致。
    聽聽聽 操作条件
    聽聽聽 柱:内径0.25mm、长30m石英毛细管,涂布0.25μm厚气相色谱用的甲基硅烷,老化。
    聽聽聽 柱温:在60℃保持3分钟,此后每分钟升温20℃,到达260℃后保持10分钟。
    聽聽聽 进样器温度:260℃
    进样方式:不分流
    聽聽聽 检测器温度:280℃
    聽聽聽 气体流量:以氦气作载气,调节流量使呋草黄约14分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。

    b聽定量试验
    根据与a聽定性试验相同试验条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。
    聽c聽确证试验
    聽聽聽 按照与a聽定性试验相同的试验条件,气相色谱-质谱仪测定,试验结果与标准品的一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
    7.定量限

    聽聽聽 0.02mg/kg。

    上一篇:腈菌唑检测方法

    下一篇:丙炔氟草胺检测方法

    相关文章:
    首页 | 关于我们 | 网上商城 | 在线客服 | 联系我们
    业务联系电话
    聽聽 400-0532-596 0532-66087773
    聽聽 0532-66087762 0532-81935169
    邮箱:qdhbywg@vip.126.com
    地址:青岛市城阳区锦汇路1号A2栋
    产品技术咨询
    聽聽工作日(周一至周六8:00-18:00):
    聽聽18562658263聽13176865511
    聽聽其它时段:13105190021
    投诉与建议:13105190021 13006536294
    (注:以上手机号均与微信同号)