聽聽聽聽 正己烷
聽聽聽 啶酰菌胺标准品：含啶酰菌胺98％以上，熔点为143℃～150℃。
4．试验溶液的制备
1）聽提取方法
①聽谷类、豆类和种子类
聽聽聽 称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。加入100聽mL丙酮，均质3分钟后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后，按上述同样操作。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100mL聽10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。
聽聽聽 残留物中加入30mL正己烷，用30mL正己烷饱和乙腈，振荡提取3次。合并提取液，40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。
②聽水果、蔬菜
聽聽聽 称取20.0g样品,聽加入100mL丙酮，均质后、抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后，按上述同样操作。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100mL聽10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液加入无水硫酸钠脱水，滤取无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。
③聽植物油(精炼)
聽聽聽 称取2.5g样品,聽加入30聽mL正己烷，用30mL正己烷饱和乙腈，提取3次。合并提取液，40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中用5mL正己烷溶解。 ④干葡萄
聽聽聽 在样品中加入等量的水磨碎，称取相当于10.0g样品的量。加入100mL丙酮，均质3分钟后、抽滤。滤纸上的残留物上加入10mL聽和50mL丙酮均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100ml聽10%氯化钠溶液，分别用100ml和50mL正己烷提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤取无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中用5ml正己烷溶解。
2）聽净化方法
聽聽聽 在色谱管（内径15mm）中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1）所得的溶液后，注入100聽mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液，弃去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷（3：7）混合溶液，流出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解，谷类、豆类和种子类准确至2mL、水果和蔬菜准确至4mL、植物油(精炼)聽准确至0.5mL、干葡萄准确至2mL作为试验溶液。

5．标准曲线的制作
聽聽聽 将啶酰菌胺标准品配制成0.05～1聽mg/L的丙酮溶液数点，分别注入2μL于GC中，用峰高法或峰面积法绘制成标准曲线。
6．定量试验
聽聽聽 注入2μL试验溶液于GC中，根据5的标准曲线求出啶酰菌胺的含量。
7．测定条件
1）聽GC
聽聽聽 检测器：FTD或NPD
聽聽聽 柱：甲基硅酮，内径聽0.25聽mm、长聽30m、膜厚0.25μm。
聽聽聽 柱温：聽100℃（1分钟）--30℃/分钟-250℃（0分钟）--6℃/分钟--300℃（2分钟）。
聽聽聽 进样器温度：250℃
聽聽聽 检测器温度：280℃
聽聽聽 载气：聽氦气聽
聽聽聽 保留時间：聽约12.2分钟
2）GC/MS
聽聽聽 柱：5%苯基--甲基硅酮，内径聽0.25聽mm、长聽30聽mm、膜厚0.25μm。
聽聽聽 柱温：聽100℃（1分钟）-30℃/分钟-280℃（5分钟）。
聽聽聽 进样器温度：250℃，
聽聽聽 载气：氦气
聽聽聽 离子化方式源（电压）：聽EI聽（70聽eV）
聽聽聽 主离子聽(聽m/z)：342、140
聽聽聽 进样量：1聽μL
聽聽聽 保留时间：聽约10.4分钟
8．定量限
聽聽聽 0.01聽mg/kg
9．注意事项
1）聽检测方法概述
聽聽聽 本方法用丙酮从样品中抽出啶酰菌胺，正已烷转溶。经合成硅酸镁柱色谱法净化后，GC（FTD）或者GC（NPD）测定、GC/MS确证。
对于谷类、豆类、种子类、水果、蔬菜，与2001年厚生劳动省告示第56号「苯酮唑、苯醚甲环唑、环丙唑醇、环庚草醚、噻呋灭、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌清、丙环唑、六那唑和戊菌唑检测方法」相同。
2）注意点
①聽用乙腈/聽正己烷提取时，形成乳胶体。用棉花过滤，将乙腈/聽正己烷的液量再各增加50聽mL可以减少形成乳胶体。
②聽净化不充分时应进一步净化。
a)聽十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(360聽mg)
聽聽聽 用甲醇和水各10mL预先洗浄。用10mL甲醇：水(3：7)混合溶液负荷试验溶液，用10mL同样的混合溶液洗浄，弃去流出液后，用20mL甲醇：水(1：1)混合溶液溶出。
b)聽活性炭小柱(500聽mg)
聽聽聽 用5聽mL乙腈：甲苯(3：1)混合溶液预先洗浄。用5mL乙腈：甲苯(3：1)混合溶液负荷试验溶液，用10mL同样的混合溶液溶出。收集全部流出液。
c)聽酰胺丙基甲硅烷化硅胶小柱(360聽mg)
聽聽聽 用5mL正已烷预先洗浄。用5mL乙醚：正已烷(3：17)混合溶液负荷试验溶液，用5mL同样的混合溶液洗浄，弃去流出液，用25mL乙醚：正已烷(1：1)的混合溶液溶出。
③聽合成硅酸镁柱色谱法，为了与苯酮唑等12种农药检测方法对应，采用丙酮和正己烷(3：7)混合溶液作为溶剂，以啶酰菌胺为对象时，用丙酮：正己烷(3：17)混合溶液可以溶出。
④啶酰菌胺的灵敏度在试验溶液注入前后不稳定时。应采取多次注入试验溶液待灵敏度稳定后再标准溶液等措施。聽

聽

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